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BET比表面積測(cè)試原理

更新時(shí)間:2012-06-26      點(diǎn)擊次數(shù):21992

    BET比表面積測(cè)試原理是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國(guó)標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測(cè)定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動(dòng)吸附法、透氣法、氣體附著法等。BET比表面積測(cè)試原理是評(píng)價(jià)催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉BET比表面積測(cè)試原理的大小,對(duì)它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。

固體有一定的幾何外形,借通常的儀器和計(jì)算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測(cè)定較困難,它們不僅具有不規(guī)則的外表面,還有復(fù)雜的內(nèi)表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的BET比表面積測(cè)試原理S (specific surface area,/g)。多孔物BET比表面積測(cè)試原理的測(cè)量,無(wú)論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般BET比表面積測(cè)試原理大、活性大的多孔物,吸附能力強(qiáng)。測(cè)定BET比表面積測(cè)試原理方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。

    貝士德儀器科技(北京)有限公司是專業(yè)從事氮吸附儀的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、維修、、培訓(xùn)及售后服務(wù)的廠家,是北京中關(guān)村科技園認(rèn)定的高新技術(shù)企業(yè)。

我公司自行研發(fā)生產(chǎn)的氮吸附儀被用于粉體行業(yè)及高校粉體材料的研發(fā)、生產(chǎn)、分析、監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)。經(jīng)多年的努力,我公司已經(jīng)擁有的客戶群,儀器技術(shù)及售后服務(wù),使得我們產(chǎn)品在客戶中享有很高的聲譽(yù)和信任。   

貝士德公司在國(guó)內(nèi)*取得6項(xiàng)BET比表面積測(cè)試原理分析儀相關(guān),為國(guó)內(nèi)擁有項(xiàng)目zui多的公司;

貝士德公司為國(guó)內(nèi)*符合09年新標(biāo)準(zhǔn)的北京科技園區(qū)高新技術(shù)企業(yè);

貝士德公司為業(yè)內(nèi)zui早通過(guò)ISO9001質(zhì)量體系認(rèn)證的生產(chǎn)性企業(yè);

貝士德公司為動(dòng)態(tài)色譜法BET比表面積測(cè)試原理分析儀zui高精度的創(chuàng)造者與保持者;

貝士德公司是靜態(tài)容量法吸附儀先進(jìn)性和智能化的代表;

貝士德儀器科技(北京)有限公司主要生產(chǎn):全自動(dòng)氮吸附BET比表面積測(cè)試原理測(cè)試儀,比表面,比表面儀,BET比表面積測(cè)試原理,BET比表面積測(cè)試原理儀,BET比表面積測(cè)試原理測(cè)試儀,BET比表面積測(cè)試原理測(cè)定儀,BET比表面積測(cè)試原理分析儀,BET比表面。BETBET比表面積測(cè)試原理,BETBET比表面積測(cè)試原理儀,BETBET比表面積測(cè)試原理測(cè)試儀,BETBET比表面積測(cè)試原理測(cè)定儀,BETBET比表面積測(cè)試原理分析儀,比表面及孔結(jié)構(gòu)分析儀,比表面及孔徑分析儀,比表面及微孔分析儀,BET比表面積測(cè)試原理及孔容孔徑分析儀,BET比表面積測(cè)試原理及孔隙率分析儀。

動(dòng)態(tài)法之多點(diǎn)BET

多點(diǎn)BET法為國(guó)標(biāo)比表面測(cè)試方法,其原理是求出不同分壓下待測(cè)樣品對(duì)氮?dú)獾奈搅浚ㄟ^(guò)BET理論計(jì)算出單層吸附量,從而求出BET比表面積測(cè)試原理;其理論認(rèn)可度相對(duì)直接對(duì)比法高,但實(shí)際使用中,由于測(cè)試過(guò)程相對(duì)復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),使得測(cè)試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測(cè)試效率相對(duì)直接對(duì)比法都不具有優(yōu)勢(shì),這是也是直接對(duì)比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點(diǎn)BET法高的原因;

   動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言,動(dòng)態(tài)法比較適合測(cè)試快速BET比表面積測(cè)試原理測(cè)試和中小吸附量的小BET比表面積測(cè)試原理樣品(對(duì)于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。雖然靜態(tài)法具有比表面測(cè)試和孔徑測(cè)試的功能,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長(zhǎng),吸附平衡過(guò)程較慢、易受外界環(huán)境影響等,使得測(cè)試效率相對(duì)動(dòng)態(tài)法的快速直讀法低,對(duì)小BET比表面積測(cè)試原理樣品測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性也較動(dòng)態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測(cè)試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面,相對(duì)動(dòng)態(tài)法并沒(méi)有優(yōu)勢(shì);在BET多點(diǎn)法比表面分析方面,靜態(tài)法無(wú)需液氮杯升降來(lái)吸附脫附,所以相對(duì)動(dòng)態(tài)法省時(shí);靜態(tài)法相對(duì)于動(dòng)態(tài)法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频浇咏?/span>1,所以比較適合做孔徑分析。而動(dòng)態(tài)法由于是通過(guò)濃度變化來(lái)測(cè)試吸附量,當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒(méi)有濃度變化,使得孔徑測(cè)試受限。

靜態(tài)容量法

在低溫(液氮?。l件下,向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體(N2),通過(guò)控制樣品管中的平衡壓力直接測(cè)得吸附分壓,通過(guò)氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量;

   通過(guò)逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過(guò)逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對(duì)動(dòng)態(tài)法,無(wú)需載氣(He),無(wú)需液氮杯反復(fù)升降;

   由于待測(cè)樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質(zhì)相對(duì)動(dòng)態(tài)法不流動(dòng),故叫靜態(tài)容量法;

 

動(dòng)態(tài)法BET比表面積測(cè)試原理分析儀器精度影響因素

 動(dòng)態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類似,其精度主要取決于信噪比;也就是要提高精度,就需要從提高信號(hào)強(qiáng)度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來(lái)控制。   增加信號(hào)強(qiáng)度的方法一般有增加樣品稱樣量、增加檢測(cè)器電流,但增加檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大,所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)*范圍;增加稱樣量以增加信號(hào)強(qiáng)度的效果也受樣品管體積限制而效果有限。

   所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了,高精度的動(dòng)態(tài)法比表面儀也是從此方面著手; 源于儀器自身的誤差來(lái)源主要有三點(diǎn):檢測(cè)器溫漂,信號(hào)銳度,吸附質(zhì)氣體雜質(zhì);

   一、在抑制檢測(cè)器溫漂方面,主要的措施為對(duì)檢測(cè)器提供專門的檢測(cè)器恒溫裝置;檢測(cè)器恒溫裝置可消除測(cè)試過(guò)程中的環(huán)境溫度變化、系統(tǒng)溫度變化,并可提高檢測(cè)器靈敏度。

   二、提高信號(hào)銳度可提高測(cè)試精度的機(jī)理為:同樣的信號(hào)峰面積,銳度提高即使峰形變得窄而高,窄而高的峰形相對(duì)銳度低的矮而寬的峰形來(lái)講,相同幅值的底部的基線噪聲對(duì)整個(gè)峰面積的影響將降低,從而達(dá)到提高精度的目的。提高峰形信號(hào)銳度的途徑為提高脫附速度,提高脫附速度一般通過(guò)助脫裝置來(lái)實(shí)現(xiàn),助脫裝置在手動(dòng)儀器中通過(guò)水熱助脫,即人工在液氮杯下降后換上水杯強(qiáng)制升溫;在全自動(dòng)儀器中通過(guò)風(fēng)熱助脫裝置來(lái)實(shí)現(xiàn);具有風(fēng)熱助脫裝置后,是動(dòng)態(tài)法儀器對(duì)于比表面1m2/g的樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭诜謮?/span>0.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差;

   三、在降低吸附質(zhì)氣體雜質(zhì)方面:對(duì)于99.999%5個(gè)9的高純氣體,其主要雜質(zhì)為水分。要除去十萬(wàn)分之一的微量水分,*的途徑為冷阱?!?duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器,其相對(duì)不具有該裝置的通常的動(dòng)態(tài)法比表面儀,其測(cè)試結(jié)果的精度提高接近一個(gè)數(shù)量級(jí);

   總結(jié):所以對(duì)于中小比表面樣品,由于吸附量小,信號(hào)弱,對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了;但對(duì)中大比表面樣品,由于信號(hào)強(qiáng),普通動(dòng)態(tài)法BET比表面積測(cè)試原理儀和靜態(tài)法BET比表面積測(cè)試原理儀都可以保證精度;這點(diǎn)就像萬(wàn)分之一分析天平和千分之一天平,對(duì)于10g重量的樣品,稱量結(jié)果差別不大,但對(duì)于重量只有0.001g樣品,采用千分之一精度的天平則稱量不出來(lái);

 

   *自動(dòng)化的BET比表面積測(cè)試原理分析儀對(duì)用戶具備什么價(jià)值?

   1、符合測(cè)試儀器行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn),同類產(chǎn)品全部是*自動(dòng)化的,人工操作的儀器國(guó)外早已經(jīng)淘汰。

   2、BET比表面積測(cè)試原理分析測(cè)試其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的孔徑測(cè)試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間,如果測(cè)試過(guò)程沒(méi)有實(shí)現(xiàn)*自動(dòng)化,那測(cè)試人員就時(shí)刻都不能離開,并且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試過(guò)程的失敗,這會(huì)浪費(fèi)測(cè)試人員很多的寶貴時(shí)間。產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)了*的自動(dòng)化,將測(cè)試人員從重復(fù)的機(jī)械式操作中解放出來(lái),大大降低了他們的工作強(qiáng)度,提高了工作效率。

   3、人工操作的儀器很大的一個(gè)局限性是:不同的測(cè)試人員操作時(shí),對(duì)于平衡點(diǎn)等數(shù)據(jù)的判斷會(huì)有偏差,這樣很容易引入人為誤差,而自動(dòng)化操作的儀器,由于整個(gè)測(cè)試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設(shè)置好的標(biāo)準(zhǔn),這樣能很好保證,雖然是不同測(cè)試人員進(jìn)行的測(cè)試,但測(cè)試結(jié)果的一致性會(huì)很好。產(chǎn)品通過(guò)實(shí)現(xiàn)*自動(dòng)化測(cè)試,大大降低了人為操作導(dǎo)致的誤差,提高測(cè)試精度。

   4、人工操作的儀器,由于需要操控的旋鈕比較多,一般對(duì)操作人員的培訓(xùn)需要花費(fèi)很多的時(shí)間,操作人員的熟練操作也會(huì)需要較長(zhǎng)的一段時(shí)間,如果有操作人員離職,會(huì)導(dǎo)致新來(lái)員工的培訓(xùn)又需花費(fèi)很多的時(shí)間和精力,既耽誤工作,又浪費(fèi)公司的資源;自動(dòng)化的儀器,一般只需要掌握軟件如何使用就可以進(jìn)行樣品測(cè)試,既節(jié)約培訓(xùn)時(shí)間,又可以減少公司人員流動(dòng)導(dǎo)致的再培訓(xùn)資源浪費(fèi)。產(chǎn)品通過(guò)實(shí)現(xiàn)測(cè)試過(guò)程*自動(dòng)化,大大降低公司培訓(xùn)成本,提高工作效率。

靜態(tài)法比表面儀測(cè)試小BET比表面積測(cè)試原理樣品精度分析

BET比表面積測(cè)試原理1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭?/span>BET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,在測(cè)試過(guò)程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到2%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.02%以上;但目前進(jìn)口的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說(shuō)目前zui高精度的壓力傳感器,即使溫度場(chǎng)理想測(cè)定,液氮面理想恒定,環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,即不確定度達(dá)到10%;若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準(zhǔn)確度就可想而知了。 但對(duì)于中大比表面樣品,一般吸附量不會(huì)那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問(wèn)題;

   所以在小比表面樣品的測(cè)試方面,靜態(tài)法儀器測(cè)試的誤差相對(duì)高精度的動(dòng)態(tài)法儀器的誤差大;靜態(tài)法只能通過(guò)增加裝樣量來(lái)降低誤差,常見的是靜態(tài)一般都會(huì)為小BET比表面積測(cè)試原理樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的;這點(diǎn)是采用靜態(tài)法儀器測(cè)試BET比表面積測(cè)試原理應(yīng)考慮的因素。   

BET比表面積測(cè)試原理計(jì)算公式

參考國(guó)標(biāo)GB/T24533-2009放到氣體體系的樣品,其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí),測(cè)量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量,根據(jù)BET方程式(1)求出試樣單分子層吸附量,從而計(jì)算出試樣的BET比表面積測(cè)試原理。

P/P0 / V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC)

 

 

 

 

 

 

 

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